АНГИДРИДЫ (2)

в смеси с избытком ангидрида, определяют титрованием щелочнымрл гонтом (иногда этот метод используют для определения того количества ангидрида, который гидролизован водой):
X — СОИ + RCOOH + (RCO)30
избытой
Непрореагировавший ангидрид затем гидролизуется:
HjO 4- (RCO)so -> 2RCOOH
Свободную кислоту, содержащуюся в реагенте (который трудно получить совершенно чистым), оттитроиьюают перед каждым опреде¬лением, и разница между результатами двух титрований щелочью эквивалента содержанию амино- или оксисоединения. Гидролиз ангидридов катализируется третичными аминами, например пири¬дином, а затем идет довольно быстро даже на холоду. Многие авторы предупреждают о нежелательности излишнего нагревания, которое может вызвать гидролиз образующихся эфиров (нагревание допу¬стимо при реакциях, сопровождающихся образованием устойчивых амидов).
4. В тех случаях, когда ацетилирование служит для удаления некоторых компонентов, содержащихся в образце анализируемого вещества, титруют непрореагировавший остаток. Хорошо извест¬ным случаем является пример, указанный в пункте 2 («Реакции и титруемые вещества»), относящийся к анализу третичных аминов после ацетилирования первичных и вторичных. Для титрования основэний применяют хлористоводородную и хлорную кислоты. Другим примером является титрование олефинов хлоридом иода после ацетил ирования потенциально мешающих аминов13Ь.

Страницы: 1 2 3